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通过能谱仪(EDS)对材料分析中的两个问题
来源:天纵鉴定 | 作者:SKYLABS | 发布时间: 2590天前 | 4238 次浏览 | 分享到:


如果要分析材料微区成分元素种类与含量,往往有多种方法,但由于能谱分析具有操作简单、分析速度快以及结果直观等特点,天纵鉴定(SKYLABS)在各种方法中使用最频繁的手段就是通过EDS进行材料的能谱分析,以快速确定材料的成分和对应含量。

能谱仪(EDS-Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。

但在成分分析实践中,天纵君也发现了有关能谱(EDS)的两种问题,因此我们对应查询了相关资料,对能谱分析结果的两种常见问题进行了解答。


上图是天纵鉴定的一个实际能谱案例的测试结果,我们从上图中很容易看到在上面EDS的谱峰图中有很多峰位对应于一个元素,比如上面的TiClSi等元素都是含有多个峰值,这是怎么一回事了?是不是说明这个元素含量很高?

其实我们看了EDS的工作原理这个问题就容易明白了。EDS是一个电子壳层的电子被外来粒子或者能量激发,留下一个空位,然后外层电子跃迁至这个空位,同时就会放出特征X射线,这样不同壳层之间的电子转移导致的能量差就会有不同的谱线,EDS谱线就是把这些特征X射线脉冲的累积分开得到的。

这样一来,谱线越多,说明外面的电子占有壳层越多。而定量分析时是根据不同元素来选择不同线系的谱峰强度以及这个元素的响应值来做计算的,所以谱峰多和元素含量并没有太直接的关系。

另外谱峰里面总是出现一些样品里不可能有的元素,这是怎么回事呢?比如上面这个样品中的Al

我们发现发生以上这个问题,可能的原因有以下几种情况:

1) CO,一般空气中都有油脂等有机物的存在,很容易吸附到样品表面造成污染,无论TEM还是SEM,都有可能看到CO的峰。尤其TEM,一般使用C膜支撑,有C再正常不过了。

2) Al或者SiSEM因为使用Al样品台或者玻璃基底,所以在样品比较薄的区域扫谱,会有基底的信号出来。

3) CuCr:这个是TEM里特有的,Cu是使用载网的材质Cu导致的,而Cr一般认为是样品杆或者样品室材质里的微量元素导致的。

4) B:有些时候分辨率忽然极高,看到了清晰的B峰,这要注意,因为样品在扫谱过程中大范围移动就容易出现这个峰,还有如果样品处于加热状态,也会有B的峰出现。

5) 一些很难见到的稀土元素或者LaAc系元素,这很可能是因为噪音的峰较强,仪器的分析认为有微量相应能量区的元素存在,用软件去除即可。

相对来说,EDS比较适合用于对无机或有机固体材料、金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定。我们可以比较方便的利用EDS进行材料表面微区成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、线、点分布分析等。但对太轻的元素(如元素周期表1-4的)往往测不出来。