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确认实验室检验数据可靠性的十种方法
来源:天纵检测 | 作者:SKYLABS | 发布时间: 36天前 | 130 次浏览 | 分享到:

检验检测数据或依据其所出具的报告是第三方实验室的最终产品。根据《计量法》的规定,为社会提供公证数据的产品质量检验机构,需要通过CMA计量认证。获得资质认可的机构其所出具的数据,可用于贸易证明、产品质量评价、成果鉴定等领域,并具有法律效力。因此必须有方法确保实验室所出具的数据是可靠和一致的。

今天天纵君(SKYLABS)就给大家介绍一下,确认实验室检验数据可靠性的十种方法:

一、通过标准物质进行数据比对

质控过程通常的做法是实验室直接用合适的有证标准物质或内部标准样品作为监控样品,定期或不定期将监控样品以比对样或密码样的形式,与样品检测以相同的流程和方法同时进行,检测室完成后上报检测结果给相关质量控制人员,也可由检测人员自行安排在样品检测时同时插人标准物质,验证检测结果的准确性。

标准物质比对可用于对仪器状态的控制、样品检测过程的控制、实验室内部的仪器比对、人员比对、方法比对以及实验室间比对等。这种方法的特点是可靠性高,但成本高。

二、用不同人员重复测试对检验数据进行比对

质控过程由实验室内部的检测人员在合理的时间段内,对同一样品,使用同一方法,在相同的检测仪器上完成检测任务,比较检测结果的符合程度,判定检测人员操作能力的可比性和稳定性。实验室进行人员比对,比对项目尽可能检测环节复杂一些,尤其是手动操作步骤多一些。检测人员之间的操作要相互独立,避免相互之间存在干扰。通常情况下,实验室在监督频次上对新上岗人员的监督高于正常在岗人员,且在组织人员比对时最好始终以本实验室经验丰富和能力稳定的检测人员所报结果为参考值。

三、采用不同分析方法对同一样品进行比对

实验室质控过程方法比对是不同分析方法之间的比对试验,指同一检测人员对同一样品采用不同的检测方法,检测同一项目,比较测定结果的符合程度,判定其可比性,以验证方法的可靠性。方法比对的考核对象为检测方法,主要目的是评价不同检测方法的检测结果是否存在显著性差异。比对时,通常以标准方法所得检测结果作为参考值,用其他检测方法的检测结果与之进行对比,方法之间的检测结果差异应该符合评价要求,否则,即证明非标方法是不适用的,或者需要进一步修改、优化。

四、使用不同仪器进行数据比对

实验室同一检测人员可以运用不同仪器设备(包括仪器种类相同或不同等),对相同的样品使用相同检测方法进行检测,比较测定结果的符合程度,判定仪器性能的可比性。仪器比对的考核对象为检测仪器,主要目的是评价不同检测仪器的性能差异(如灵敏度、精密度、抗干扰能力等)、测定结果的符合程度和存在的问题。所选择的检测项目和检测方法应该能够适合和充分体现参加比对的仪器的性能。

五、使用留样进行数据复测和比对

留样复测是指在不同的时间(或合理的时间间隔内),再次对同一样品进行检测,通过比较前后两次测定结果的一致性来判断检测过程是否存在问题,验证检测数据的可靠性和稳定性。若2次检测结果符合评价要求,则说明实验室该项目的检测能力持续有效;若不符合,应分析原因,采取纠正措施,必要时追溯前期的检测结果。事实上,留样复测可以认为是一种特殊的实验室内部比对,即不同时间的比对。留样复测应注意所用样品的性能指标的稳定性,即应有充分的数据显示或经专家评估,表明留存的样品赋值稳定。

六、进行空白测试

空白测试也被称为空白试验。是指在不加待测样品(特殊情况下可采用不含待测组分,但有与样品基本一致基体的空白样品代替)的情况下,用与测定待测样品相同的方法、步骤进行定量分析,获得分析结果的过程。空白试验测得的结果称为空白试验值,简称空白值。空白值一般反映测试系统的本底,包括测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品产生的综合影响,它直接关系到最终检测结果的准确性,可从样品的分析结果中扣除。通过这种扣除可以有效降低由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差。

实验室通过做空白测试,一方面可以有效评价并校正由试剂、实验用水、器皿以及环境因素带人的杂质所引起的误差;另一方面在保证对空白值进行有效监控的同时,也能够掌握不同分析方法和检测人员之间的差异情况。此外,做空白测试,还能够准确评估该检测方法的检出限和定量限等技术指标。

七、进行多次重复测试,确认数据的一致性

重复性试验,也被称为平行样测试,指的是在重复性条件下进行的两次或多次测试。重复性条件指的是在同一实验室,由同一检测人员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进行检测的测试条件。

重复测试可以用于实验室对样品制备均匀性、检测设备或仪器的稳定性、测试方法的精密度、检测人员的技术水平以及平行样间的分析间隔等进行监测评价。需要注意的是,随着待测组分含量水平的不同,检测过程中对测试精密度可能产生重要影响的因素会有很大不同。

八、进行回收率试验

回收率试验也称加标回收率试验,通常是将已知质量或浓度的被测物质添加到被测样品中作为测定对象,用给定的方法进行测定,所得的结果与已知质量或浓度进行比较,计算被测物质分析结果增量占添加的已知量的百分比等一系列操作。该计算的百分比即称该方法对该物质的加标回收率,简称回收率。通常情况下,回收率越接近100%,定量分析结果的准确度就越高,因此可以用回收率的大小来评价定量分析结果的准确度。

九、通过校准曲线进行数据核查

校准曲线是用于描述待测物质浓度或量与检测仪器相应值或指示值之间的定量关系。通过使用标准溶液按照正常样品检测程序作简化或完全相同的分析处理,而绘制得到的校准曲线则相应称为标准曲线和工作曲线。为确保校准曲线始终具有良好的精密度和准确度,就需要采取相应的方法进行核查。对精密度的核查,通常在校准曲线上取低、中、高3个浓度点进行验证。对准确度的核查,通常采用加标回收率试验的方法进行控制。

校准曲线法是实验室仪器分析中经常采用的方法,通常待测样品组分浓度波动较大,且样品批量较大。而在检测过程中采用的校准曲线的精密度和准确度会受到实验室的检测条件、检测仪器的响应性能、检测人员的操作水平等多种因素的影响。定期的核查一方面可以验证仪器的响应性能、检测人员的操作规范稳定程度等,另一方面也可以同时得到绘制曲线时所用标准溶液的稳定性核查信息。

10、采用质量控制图进行数据验证

为控制检测结果的精密度和准确度,通常需要在检测过程中,持续地使用监控样品进行检测控制。对积累的监控数据进行统计分析,通过计算平均值,极差,标准差等统计量,按照质量控制图的制作程序,确定中心线,上、下控制限,以及上、下辅助线和上、下警戒线,从而绘制出分析用控制图。通过分析用控制图,判断测量过程处于稳定或控制状态后,就可以将分析用控制图转换为控制用控制图,并将日常测定的控制数据描点上去,判断是否存在系统变异或趋势。

质量控制图是质量控制活动中的一种重要的评价方法,但需要注意的是,这个方法的结论评价是依托于其他质控样品的检测数据而存在的,是通过对质控数据的统计分析而实现质量控制的目的。因此,相比其他质量控制方法而言,它更倾向于作为一种评价质量控制数据的工具,在这一点上它与其余的实验室内部质量控制方法还是有所区别的。

以上十种方法都是实验室内部可以采用的保证数据可靠性和一致性的常见手段,如考虑采用外部方法则不局限于此,常见的外部手段还有通过不同实验室进行比对,参加测量审核和能力验证活动等方法。